硝化反应：三硝基间苯三酚连续流合成
2024-04-05 10:00:59
三硝基间苯三酚是通过硝化间苯三酚制得的一种重要炸药原料，其合成过程硝化反应条件的控制要精确，以确保产物的纯度和稳定性。该化合物具有高能量密度和良好的爆炸性能，广泛应用于军事和民用领域。三硝基间苯三酚（TNPG）是制备1,3,5-三氨基-1,3,5-三脱氧-顺式肌醇（TACI）及其衍生物的重要中间体，通常由间苯三酚（PG）经硝硫混酸在间歇反应釜中经硝化制得，该工艺存在反应时间长、能耗高、安全性差等问题。经TNPG加氢制备的TACI是一种重要的配体，对金属阳离子具有很高的亲和力，可作为螯合剂治疗金属中毒，也可以与金属结合后催化生物聚合物水解，广泛应用于生物医药及催化领域。
通过引入超声解决微通道中高黏流体混合差和固体产物易造成通道堵塞的难题，实现TNPG连续合成并大幅缩短了反应时间。在优化工艺条件下（PG浓度：1.0 mol/L；硝酸与PG摩尔比：4；反应温度：40℃；停留时间6~10 min），TNPG收率可达80%，固体纯度大于98%。
图1 间苯三酚（PG）混酸硝化反应机理